5。4因为硝基酚类化合物极性较大，正在气相色谱/质谱上的响应不是很活络，且阐发活络度对仪器阐发系统受污染情况较为。因而正在上机阐发时利用不填玻璃棉的衬管，不然2，4-二硝基酚、2，5-二硝基酚和2，6-二硝基酚这三个化合物极有可能不。

　　正在上述尺度中，硝基酚类化合物的测定可采用柱固相萃取法，也可采用膜固相萃取法。本文采用膜固相萃取法，利用睿科Auto Extra D10全从动膜萃取仪实现对水样中硝基酚类化合物的快速富集和洗脱，然后用睿科EVA12全从动浓缩仪进行定量氮吹。正在10 ug/L的加标程度下，12种硝基酚类化合物的收受接管率正在65%-110%之间，RSD值小于15%。申明本方式能够满脚水质硝基酚类化合物的快速检测。

　　硝基酚类化合物是一类主要且常用的化工原料，做为原材料或两头体被普遍使用于、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等出产中。陪伴工业出产过程，含有该类化合物的废水随之排放至中。硝基酚类化合物容易正在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染，风险人类及动动物健康。从2021年3月1日起，中国尺度《HJ 1150-2020水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》正式实施，标记着对硝基酚类污染物更严酷的监测取节制。

　　睿科Auto Extra D10全从动膜式固相萃取仪采用膜萃取连系负压上样模式，萃取流速最大可达100 ml/min，1 L大体积水样最快10分钟就能上样完成，极大地提高样品前处置效率。仪器具有从动清洗功能，上完样后可以或许从动喷淋样品瓶，无效削减方针物丧失，同时还支撑无水硫酸钠正在线除水，洗脱液可间接放入睿科EVA12全从动定量浓缩仪进行氮吹，仪器将从动浓缩到1ml，便利快速。两台仪器组合利用，无效提高了尝试的时效性和精确性。

　　顺次用10 mL二氯甲烷，15 mL甲醇和20 mL浓度为0。02 mol/L的稀盐酸溶液对固相萃取膜盘进行活化，上样完毕后将膜盘抽干。用10 mL二氯甲烷清洗样品瓶，过膜收集。然后用20 ml二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）夹杂溶液对固相萃取膜盘进行洗脱，收集洗脱液于玻璃瓶中。选择离子见表-1。GC-MS检测前提：进样口温度250 ℃，不分流进样，进样量1。0 μL；载气为高纯氦气，恒流模式；电子轰击电离源（EI），离子源温度230 ℃，接口（传输线 min。

　　5。3因为12种硝基酚的极性分歧， 无机溶剂对被吸附正在固相萃取膜上的硝基酚洗脱能力也分歧。尺度中只采用二氯甲烷一种溶剂进行洗脱，本方式正在此根本上再插手乙酸乙酯进行洗脱，能够无效提高极性较大的硝基酚收受接管率。